通常來講,國外會要求樣品中目標(biāo)化合物的相對保留時間不能與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相差超過0.05min;不同目標(biāo)化合物少要有3個特征離子,并且相對離子比例相較于標(biāo)準(zhǔn)而言,要控制在10%之內(nèi);加標(biāo)回收率需控制在65%-110%之間。采取離子模式一般會要求所有目標(biāo)化合物少有2個大于m/z200或是3個大于m/z100的特征離子;目標(biāo)化合物特征離子比例相較于標(biāo)準(zhǔn)值需控制在60%-120%之間;加標(biāo)回收率在70%-130%之間,判斷檢測則要在60%-120%之間。氣相色譜技術(shù)主要依據(jù)特征離子與離子間的比例去確定是否存在農(nóng)藥殘留超標(biāo)的問題,有著較高度以及環(huán)境適應(yīng)性。
農(nóng)藥殘留生物化學(xué)測定方法:農(nóng)藥速測卡法,農(nóng)藥殘留分光光度法(抑制率法)。速測卡法檢測原理:醋酶可催化靛酚酮(紅色)水解為與靛酚(藍(lán)色)有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對酯酶有抑制作用,使催化、水解,變色的過程發(fā)生改變,由此判斷樣品中是否含有過量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留。分析步驟:A.提取:干凈的菜樣品---剪碎(1CM左右見方)---取5g于帶蓋瓶中---加純凈水或緩沖溶液(l0mL)---震搖(50次)---靜置(2min以上)。B.預(yù)反應(yīng):取一片速測卡,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時在37℃恒溫裝放置中10min.預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。C.反應(yīng):將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng) d.每批測定應(yīng)設(shè)一個純凈水或緩沖液的空白對照卡。